Page 151 - 《广西植物》2023年第6期
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６ 期 马文杰等: 全缘叶紫珠化学成分研究 １ １ ３ ７
数控超声波清洗器( 昆山市超声仪器有限公司)ꎻ 醇部位(１０６.５６ ｇ) ꎮ
ＡＶＩＩＩ ＨＤ ６００ 和 ＡＶＩＩＩ ５００ 型核磁共振波谱仪(瑞 取根部乙醇提取物( ４１.６６ ｇ) 经聚酰胺柱层
士 Ｂｒｕｋｅｒ 公司)ꎻ岛津 ＬＣ￣２０３０Ｃ ３Ｄ Ｐｌｕｓ 高效液相 析ꎬ用甲醇 － 水 ( ０ ∶ １００ ~ ３０ ∶ ７０ ~ ５０ ∶ ５０ ~
色谱仪(日本岛津公司)ꎻ数显恒温水浴锅 ＨＨ￣Ｓ４ ７０ ∶ ３０ ~ １００ ∶ ０) 梯 度 洗 脱ꎬ 得 到 １１ 个 流 分
(常州金坛良友仪器有限公司)ꎻ郑州长城 ＤＬＳＢ￣ (Ｆｒ.１ ~ Ｆｒ.１１)ꎮ 流分 Ｆｒ.９( １.００ ｇ) 经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ
１０ / ２０ 低温冷却循环泵( 郑州长城科工贸有限公 ＬＨ￣２０ 柱层析(氯仿 ∶ 甲醇 ＝ １ ∶ １) 纯化ꎬ在氯仿
司)ꎻ上海 ＥＹＥＬＡ ＯＳＢ￣２２００ 小型旋转蒸发仪( 上 甲醇混合液中重结晶ꎬ得到化合物 １(７.１０ ｍｇ) 和
海爱朗仪器有限公司)ꎻＷＦＨ￣２０３Ｂ 暗箱式紫外分 化合物 ２(１１.７０ ｍｇ)ꎬ经薄层层析硅胶板进行制
析仪(杭州齐威仪器有限公司)ꎻＭＣＩ ＧＥＬ ＣＨＰ２０Ｐ 备ꎬ得到化合物 ３(２.６０ ｍｇ)ꎮ
树脂填料( 日本三菱化学公司)ꎻＯＤＳ 反相色谱填 取茎部石油醚萃取物( ４６.２６ ｇ) 经硅胶柱层
料 Ｃ１８ ＭＢ１００￣４０ / ７５ (富士化学有限公司)ꎻ分析 析ꎬ用石油醚－二氯甲烷(９８ ∶ ２ ~ ５ ∶ ５) 梯度洗
型 ＨＰＬＣ 色谱柱为 ＹＭＣ￣Ｐａｃｋ ＯＤＳ￣Ａ 色谱柱(２５０ 脱ꎬ得到 １５ 个 流 分 ( Ｆｒ. １ ~ Ｆｒ. １５)ꎮ 流 分 Ｆｒ. １０
ｍｍ×４.６ ｍｍꎬ ５ μｍ)ꎻ半制备型 ＨＰＬＣ 色谱柱为 (５.６９ ｇ)经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱层析(氯仿 ∶ 甲醇 ＝
ＹＭＣ￣Ｐａｃｋ ＯＤＳ￣Ａ 色 谱 柱 ( ２５０ ｍｍ × １０ ｍｍꎬ ５ １ ∶ １)、硅胶柱层析( 石油醚 ∶ 二氯甲烷 ＝ １９ ∶
μｍ)ꎻ优普 ＵＰＨ￣ＩＩ￣２０Ｔ 纯水机(南京优普仪器设备 １)ꎬＯＤＳ 反相硅胶柱 (９０％ 甲醇水) 反复纯化ꎬ得
有限公司)ꎻ柱色谱硅胶( １００ ~ ２００ 目、２００ ~ ３００ 到化合物 ４(２１.２０ ｍｇ)ꎬ在氯仿甲醇混合液中重结
目ꎬ烟台江友硅胶开发有限公司)ꎻＧＦ２５４ 薄层层 晶ꎬ得到化合物 ５(１０.１１ ｍｇ)ꎮ Ｆｒ.１４(６.８０ ｇ) 经
析硅胶板( 青岛谱科分离材料有限公司)ꎻ显色剂 ＭＣＩ 柱层 析 ( ８５％ 甲 醇 水) 和 硅 胶 柱 层 析 ( 石 油
为 １０％硫酸乙醇溶液ꎬ浸湿后加热显色ꎻ聚酰胺 醚 ∶ 二氯甲烷 ∶ 甲醇 ＝ ５０ ∶ ９９ ∶ １) 纯化ꎬ得到化
(浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂)ꎻＳｅｐｈａｄｅｘ 合物 ６(１１.４０ ｍｇ)ꎮ
ＬＨ￣２０ 葡聚糖凝胶(４０ ~ ７０ μｍꎬ ＧＥ ｈｅａｌｔｈｃａｒｅ)ꎮ 取茎部乙酸乙酯萃取物(７２.９０ ｇ) 经硅胶柱层
石油醚、正丁醇购于天津富宇精细化工有限 析ꎬ二氯甲烷－甲醇(９８ ∶ ２ ~ ５ ∶ ５) 梯度洗脱ꎬ得
公司ꎬ乙酸乙酯购于天津大茂化学试剂厂ꎬ甲醇、 到 １３ 个 流 分 ( Ｆｒ. １ ~ Ｆｒ. １３)ꎮ Ｆｒ. ５ ( ３. ６４ ｇ) 经
二氯甲烷、氯仿购于上海泰坦化学有限公司ꎬ上述 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱层析(氯仿 ∶ 甲醇 ＝ １ ∶ １)纯化ꎬ
所 用 试 剂 均 为 分 析 纯 级 别ꎻ 氘 代 试 剂 购 于 再经半制备 ＨＰＬＣꎬ１８％ 乙腈水等度制备ꎬ流速 ２
￣ １
Ｃａｍｂｒｉｄｇｅ Ｉｓｏｔｏｐｅ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓꎬ Ｉｎｃ.ꎻ色谱纯乙腈、 ｍＬｍｉｎ ꎬ得到化合物 ７(１０.００ ｍｇꎬ ｔ ＝ １９ ｍｉｎ)
Ｒ
甲醇均购于上海星可高纯溶剂有限公司ꎮ 和化合物 ８(４.５０ ｍｇꎬ ｔ ＝ ２７ ｍｉｎ)ꎮ Ｆｒ.６(２.５６ ｇ)
Ｒ
经 Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０ 柱层析(氯仿 ∶ 甲醇 ＝ １ ∶ １) 纯
本实验所用全缘叶紫珠植物样品于 ２０１９ 年 ４
月采自广东省广州市从化区温泉镇温泉派出所附 化ꎬ再 经 半 制 备 ＨＰＬＣꎬ２０％ 乙 腈 水 ( 含 ０. １％ 甲
￣ １
近ꎬ经广西大学农学院马仲辉副教授鉴定为唇形 酸) 等 度 制 备ꎬ流 速 ２ ｍＬ ｍｉｎ ꎬ得 到 化 合 物 ９
科 紫 珠 属 植 物 全 缘 叶 紫 珠 ( Ｃａｌｌｉｃａｒｐａ (５.２２ ｍｇꎬ ｔ ＝ １５ ｍｉｎ)ꎮ Ｆｒ.１２(５６.１１ ｇ)经硅胶柱
Ｒ
ｉｎｔｅｇｅｒｒｉｍａ)ꎮ 凭证标本( 采集号:２０１９０４２６) 保存 层析(二氯甲烷－甲醇 ＝ ９５ ∶ ５ ~ ５ ∶ ５)ꎬ中压 ＯＤＳ
于广西大学农学院植物标本室 (ＧＡＵＡ)ꎮ 反相柱层析( 乙腈 －水 ＝ １５％ ~ １００％)ꎬＳｅｐｈａｄｅｘ
ＬＨ￣２０ 柱层析(氯仿 ∶ 甲醇 ＝ １ ∶ １)ꎬ反复纯化ꎬ得
２ 提取分离 到化合物 １０ ( ６９.９０ ｍｇ )ꎮ 再经半制备 ＨＰＬＣꎬ
２１％乙腈水(含 ０.１％甲酸)等度制备ꎬ流速 ２ ｍＬ
￣ １
将阴干的全缘叶紫珠根 ０.５５ ｋｇ、茎 ９.７８ ｋｇ ｍｉｎ ꎬ得到化合物 １１(７.０４ ｍｇꎬ ｔ ＝ ５２ ｍｉｎ)ꎻ３４％
Ｒ
分别粉碎后ꎬ用 ９５％乙醇室温浸泡 １ 周后各提取 甲醇水等度制备ꎬ流速 ２ ｍＬｍｉｎ ꎬ得到化合物
￣ １
３ 次ꎬ提 取 液 经 减 压 浓 缩 得 根 部 醇 提 物 ( ４１. ６６ １２(４０.００ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３１ ｍｉｎ)ꎻ３５％甲醇水等度制备ꎬ
Ｒ
￣ １
ｇ) 、 茎 部 醇 提 物 ( ４４８. ５０ ｇ) ꎮ 将 茎 部 醇 提 物 流速 ２ ｍＬｍｉｎ ꎬ得到化合物 １３(９４.００ ｍｇꎬ ｔ ＝
Ｒ
(４４８.５０ ｇ) 加热水混悬后ꎬ依次用石油醚、乙酸 ２０ ｍｉｎ)和化合物 １４(１３.００ ｍｇꎬ ｔ ＝ ２７ ｍｉｎ)ꎻ１５％
Ｒ
乙酯和正丁醇进行萃取ꎬ减压浓缩后得到石油醚 乙腈水 ( 含 ０. １％ 甲 酸) 等 度 制 备ꎬ 流 速 ２ ｍＬ
￣ １
部位(４６.２６ ｇ) 、乙酸乙酯部位( ７２.９０ ｇ) 和正丁 ｍｉｎ ꎬ得到化合物 １５(１０.６２ ｍｇꎬ ｔ ＝ ３６ ｍｉｎ)ꎮ
Ｒ
