Page 56 - 《广西植物》2023年第1期
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５ ２ 广 西 植 物 ４３ 卷
试剂:无水乙醇、乙醇、甲醇、甲酸、丙三醇ꎬ试 瓶中ꎬ加甲醇定容至刻度ꎬ即得上述 ２ 种成分质量
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剂均为分析纯ꎮ 浓度分别为 ０.５８８ ８、０.３９５ ５ ｍｇｍＬ 的混合对照
试药:三氯化铝、水合氯醛、落新妇苷( 纯度: 品母液ꎮ 取 １ ｍＬ 混合对照品母液置于 １０ ｍＬ 容
９８.１４％ꎬ 批 号: ＭＵＳＴ￣２００３２４１０)、 槲 皮 苷 ( 纯 度: 量瓶中ꎬ加甲醇稀释至刻度ꎬ摇匀ꎬ用 ０.２２ μｍ 微
９８.８７％ ꎬ 批 号: ＭＵＳＴ￣２０１２１４０１)、 金 丝 桃 苷 ( 纯 孔滤膜滤过ꎬ即得上述 ２ 种成分质量浓度分别为
度:９８.４９％ꎬ批号:ＭＵＳＴ￣２００５２２１０)ꎬ对照品均购 ０.０５８ ８８、０.０３９ ５５ ｍｇｍＬ 的混合对照品溶液ꎮ
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自成都曼思特生物科技有限公司ꎮ １.２.５.３ 供试品溶液的制备 取火索藤粗粉( 过 ２
１.２ 方法 号筛)１ ｇꎬ精密称定ꎬ置带塞锥形瓶中ꎬ精密量取
１.２.１ 基原鉴别 根据火索藤的植物学形态特征ꎬ ２５ ｍＬ 甲醇加入ꎬ称重ꎬ超声处理 １ ｈꎬ放凉后甲醇
结合对照药材、腊叶标本及文献描述进行鉴别ꎮ 观 补足失重ꎬ摇匀ꎬ滤过ꎮ 取滤液过 ０.２２ μｍ 微孔滤
察内容包括原植物茎(本质或草质ꎬ圆或方茎ꎬ表面 膜即得ꎮ
有无附属物)、叶(叶序、单叶或复叶、有无托叶、有 １.２. ５. ４ 系 统 适 用 性 试 验 分 别 取 “ １. ２. ５. ２ ”
无叶柄、叶形、叶基、叶端、叶缘、叶脉、颜色ꎬ表面有 “１.２.５.３”项下混合对照品溶液、供试品溶液( 批
无附属物)、花(花序、花萼、花冠、雌蕊、雄蕊、子房 号:２０１９０７２６)适量ꎬ按“１.２.５.１” 项下色谱条件进
上下位)、果实(类型、颜色)、种子(颜色、形状)ꎮ 样测定ꎬ记录色谱图ꎮ
１.２.２ 性状鉴别 对药材的形状、大小、表面( 色 １.２.５.５ 线性关系考察 取“１.２.５.２” 项下混合对
泽、有无附属物)、质地、断面(色泽、皮部、木部、射 照品溶液 ０.１、１ ｍＬ 置于 １００ ｍＬ 容量瓶中ꎬ另取
线、髓部)、气味等进行观察描述ꎮ １.０、２.０、３.０、４.０ ｍＬ 置于 １０ ｍＬ 容量瓶中ꎬ分别加
１.２.３ 显微鉴别 石蜡组织切片法:取材→固定→ 甲醇稀释至刻度ꎬ得到 ６ 个不同质量浓度的混合
水冲洗→脱水→透明→浸蜡→包埋→切片→粘片 对照品溶液ꎬ分别取适量上述对照品混合溶液ꎬ经
→脱蜡→染色→烤片→封藏→贴标签( 朱利霞等ꎬ ０.２２ μｍ 微孔滤膜滤过ꎬ取滤液按“１.２.５.１” 项下
２０１７)ꎮ 色谱条件进样测定ꎬ记录峰面积ꎮ 以对照品峰面
粉末制片法:照« 中国药典(２０２０ 年版)» 四部 积为纵坐标ꎬ对照品进样量(μｇ)为横坐标ꎬ绘制标
(通则 ２００１)显微鉴别法的粉末制片法进行( 国家 准曲线ꎮ
药典委员会ꎬ２０２０)ꎮ １.２.５.６ 精密度试验 取“１.２.５.２” 项下混合对照
１.２.４ 薄层鉴别 取火索藤药材粉末 １ ｇ( 过 ２ 号 品溶液ꎬ经 ０.２２ μｍ 微孔滤膜滤过ꎬ按“１.２.５.１” 项
筛)ꎬ置于 １５０ ｍＬ 具塞锥形瓶中ꎬ加甲醇 ２０ ｍＬꎬ超 下色谱条件连续进样测定 ６ 次ꎬ记录峰面积ꎬ计算
声(１５０ Ｗꎬ４０ ｋＨｚ) ３０ ｍｉｎꎬ滤过ꎬ滤液蒸干ꎬ残渣 被测组分峰面积 ＲＳＤ 值ꎮ
加甲醇 ２ ｍＬ 溶解ꎬ即得供试品溶液ꎮ 另取金丝桃 １.２.５.７ 重复性试验 精密称取火索藤粗粉( 过 ２
苷、槲皮苷、落新妇苷对照品ꎬ加甲醇分别制成每 ｌ 号筛ꎬ 批 号:２０１９０７２６)ꎬ 平 行 ６ 份ꎬ 每 份 １ ｇꎬ 按
ｍＬ 含 ０.２ ｍｇ 的溶液ꎬ即得对照品溶液ꎮ 照薄层色 “１.２. ５. ３ ” 项 下 方 法 制 备 供 试 品 溶 液ꎬ 再 按
谱法( 通则 ０５０２) 试验( 国家药典委员会ꎬ２０２０)ꎬ “１.２.５.１”项下色谱条件进样测定ꎬ记录峰面积ꎬ计
吸取上述溶液各 ５ μＬꎬ分别点于同一聚酰胺薄膜 算被测组分含量及 ＲＳＤ 值ꎮ
上ꎬ以甲醇－甲酸－水(１８ ∶ １ ∶ １) 为展开剂ꎬ展开ꎬ １.２.５.８ 稳定性试验 取“１.２.５.３” 项下供试品溶
取出ꎬ晾干ꎬ喷以三氯化铝乙醇试液ꎬ加热挥干ꎬ置 液( 批号:２０１９０７２６) 适量ꎬ分别于室温下放置 ０、
紫外光灯(３６５ ｎｍ)下检视ꎮ ２、４、８、１２、２４ ｈ 时ꎬ按“１.２.５.１”项下色谱条件进样
１.２.５ 含量测定 测定ꎬ记录峰面积ꎬ计算被测组分含量及 ＲＳＤ 值ꎮ
１.２.５.１ 色谱条件 色谱柱:Ｉｎｅｒｔｓｉｌ ＯＤＳ￣３ Ｃ 色谱 １.２.５.９ 加样回收率试验 精密称取火索藤粗粉
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柱(４.６ ｍｍ × ２５０ ｍｍꎬ５ μｍ)ꎻ流动相:乙腈－０.１％ (过 ２ 号筛ꎬ批号:２０１９０７２６)ꎬ平行 ６ 份ꎬ每份 ０.５
磷酸 水 ( ２０ ∶ ８０)ꎻ 柱 温:３０ ℃ ꎻ 流 速:１. ０ ｍＬ ｇꎬ按照相当于样品中含量 １００％的比例分别精密
￣１ 加入对照品适量ꎬ按“１.２.５.３” 项下方法制备供试
ｍｉｎ ꎻ检测波长:２９１ ｎｍꎻ进样量:１０ μＬꎮ
１.２.５.２ 混合对照品溶液的制备 分别取落新妇 品溶液ꎬ再按“１.２.５.１”项下色谱条件进样测定ꎬ记
苷、槲皮苷对照品适量ꎬ精密称定ꎬ 置 ２５ ｍＬ 容量 录被测组分峰面积ꎬ计算平均回收率ꎮ
