Page 127 - 《广西植物》2023年第1期
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１ 期 朱成豪等: 茎花山柚叶的化学成分研究 １ ２ ３
图 ２ 茎花山柚生境和样品处理
Ｆｉｇ. ２ Ｈａｂｉｔａｔ ａｎｄ ｓａｍｐｌｅ ｈａｎｄｌｉｎｇ ｏｆ Ｃｈａｍｐｅｒｅｉａ ｍａｎｉｌｌａｎａ ｖａｒ. ｌｏｎｇｉｓｔａｍｉｎｅａ
组分 ｆ(３.２ ｇ) 经反相硅胶柱( ＲＰＣ ) 层析ꎬ洗 ３６. ６７ ( Ｃ￣１６ )ꎬ ３５. ７８ ( Ｃ￣１２ )ꎬ ３５. １２ ( Ｃ￣７)ꎬ
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脱溶剂为 ＭｅＯＨ( 体积分数为 ７０％ ~ １００％)ꎬ得到 ３３.７０( Ｃ￣１ꎬ ２１)ꎬ ３３. ３５ ( Ｃ￣２９)ꎬ ３３. ０９ ( Ｃ￣２２)ꎬ
４ 个组分(ｆ１ ~ ｆ４)ꎮ 其中ꎬｆ２(１６９.６ ｍｇ) 经凝胶柱 ３０.０ (Ｃ￣２６)ꎬ ２９.８２(Ｃ￣２８)ꎬ ２８.８０ (Ｃ￣２０)ꎬ ２７.９９
(Ｓｅｐｈａｄｅｘ ＬＨ￣２０)层析[Ｖ(氯仿) ∶ Ｖ(甲醇) ＝ １ ∶ (Ｃ￣２３)ꎬ ２７.１４ ( Ｃ￣２)ꎬ ２５.９０( Ｃ￣２７)ꎬ ２１.３１ ( Ｃ￣
３]得到 ３ 个次级组分( ｆ２ － １、ｆ２ － ２、ｆ２ － ３)ꎮ ｆ２ － １ ３０)ꎬ １８.８０ ( Ｃ￣６)ꎬ １７.５０ ( Ｃ￣１１)ꎬ １５.４５( Ｃ￣２４ꎬ
(３９.５ ｍｇ)先经正相硅胶柱层析[ＣＣ２００ ~ ３００ 目 Ｖ ２５)ꎮ 以上数据与文献( Ｃｏｒｂｅｔｔ ｅｔ ａｌ.ꎬ １９７２) 报道
(正己烷) ∶ Ｖ(乙酸乙酯) ＝ ５ ∶ １ ~ １ ∶ １] 得到 ｆ２－ 基 本 一 致ꎬ 故 鉴 定 化 合 物 １ 为 蒲 公 英 赛 醇
１－１(３２ ｍｇ)ꎬ再经反相硅胶 ＲＰ￣ＨＰＬＣ( ＹＭＣ￣Ｐａｃｋ (ｔａｒａｘｅｒｏｌ)ꎮ
Ｃ )５５％乙腈梯度洗脱得到化合物 ６ ( ６. ２ ｍｇ)ꎮ 化合物 ２ 红褐色针晶( 乙酸乙酯)ꎮ 薄层色
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化合物 １－６ 的化学结构式如图 １ 所示ꎮ 谱用 １０％ 香 草 醛 硫 酸 显 色 为 橘 红 色ꎮ ＥＳＩ￣ＭＳ
－ －
ｍ / ｚ: １６０.１ [Ｍ￣Ｈ] ꎬ １１５.９ [Ｍ￣ＣＯＯ] ꎬＣ Ｈ ＮＯ ꎻ
９ ７ ２
３ 化合物的结构鉴定 １ Ｈ￣ＮＭＲ(ＤＭＳＯ￣ｄ ꎬ ５００ ＭＨｚ) δ:７.１７(２Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣
６
６ꎬ ７)ꎬ ７. ４２ ( １Ｈꎬ ｂｒ ｄꎬ Ｊ ＝ ７. ５ Ｈｚꎬ Ｈ￣８)ꎬ ７. ９９
化合物 １ 白 色 针 状 结 晶 ( 氯 仿)ꎮ ＥＳＩ￣ＭＳ (１Ｈꎬ ｂｒ ｄꎬ Ｊ ＝ ７.５ Ｈｚꎬ Ｈ￣５ )ꎬ ８.０１ (１Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣
－ １ １３
ｍ / ｚ: ４２５. ３ [ Ｍ － Ｈ] ꎬ Ｃ Ｈ Ｏꎻ Ｈ￣ＮＭＲ ( ５００ ２)ꎬ １０. ９ ( １Ｈꎬ ｓꎬ ＣＯＯＨ)ꎻ Ｃ￣ＮＭＲ ( ＤＭＳＯ￣ｄ ꎬ
３０ ５０ ６
ＭＨｚꎬＣＤＣｌ ) δ: ５.５１ (１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ ８.３ꎬ ３.１ Ｈｚꎬ １２５ ＭＨｚ)δ:１３２.６９( Ｃ￣２)ꎬ １０７.７６( Ｃ￣３)ꎬ １２１.４０
３
Ｈ￣１５)ꎬ ３.１７(１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １１.３ꎬ ４.１ Ｈｚꎬ Ｈ￣３)ꎬ (Ｃ￣４)ꎬ １２２.５５( Ｃ￣５)ꎬ １１２.６７( Ｃ￣６)ꎬ １２１.０１( Ｃ￣
２.０１ ( １Ｈꎬ ｄｔꎬ Ｊ ＝ １２. ７ꎬ ３. １ Ｈｚꎬ Ｈ￣１９)ꎬ １. ９１ ７)ꎬ １２６. ４５ ( Ｃ￣８ )ꎬ １３６. ８８ ( Ｃ￣９ )ꎬ １６６. ３８
(１Ｈꎬ ｄｄꎬ Ｊ ＝ １４.４ꎬ ２.８ Ｈｚꎬ Ｈ￣１８)ꎬ１.０７ (３Ｈꎬ ｓꎬ (ＣＯＯＨ)ꎮ 以上数据与文献( 张朝凤等ꎬ２００９) 报
Ｈ￣２７)ꎬ １. ００ ( ３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２６)ꎬ ０. ９３ ( ３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣ 道一致ꎬ故 确 定 化 合 物 ２ 为 吲 哚 － ３ － 甲 酸 ( １Ｈ￣
２５)ꎬ ０.９２ ( ３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２９)ꎬ ０.９１ ( ６Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２３ꎬ ｉｎｄｏｌｅ￣３￣ｃａｒｂｏｘｙｌｉｃ ａｃｉｄ)ꎮ
３０)ꎬ ０.８２(３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２８)ꎬ ０.８０ (３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣２４)ꎻ 化合物 ３ 无色结晶( 氯 仿)ꎮ ＥＳＩ￣ＭＳ ｍ / ｚ:
１３ ＋ １
Ｃ￣ＮＭＲ (１２５ ＭＨｚꎬ ＣＤＣｌ ) δ: １５８. ０８ ( Ｃ￣１４)ꎬ ４６１.０ [ Ｍ ＋ Ｈ] ꎬ Ｃ Ｈ Ｏ ꎻ Ｈ￣ＮＭＲ ( ５００ ＭＨｚꎬ
３ ３０ ５２ ３
１１６.８７ (Ｃ￣１５)ꎬ ７９.０７(Ｃ￣３)ꎬ ５５.５３( Ｃ￣５)ꎬ ４９.２８ ＣＤＣｌ ) δ: ３.３４(１Ｈꎬ ｍꎬ Ｈ￣２４α)ꎬ ３.２７ (１Ｈꎬ ｄｄꎬ
３
(Ｃ￣１８)ꎬ ４４.３ (Ｃ￣９)ꎬ ４１.３２(Ｃ￣１９)ꎬ ４０.０ ( Ｃ￣４)ꎬ Ｊ ＝ １０.５ꎬ ３.５ Ｈｚꎬ Ｈ￣３α)ꎬ １.２１ꎬ１.１５ ( ｅａｃｈ ３Ｈꎬ
３８.７６ ( Ｃ￣８)ꎬ ３７.７４ ( Ｃ￣１０ꎬ １７)ꎬ ３７.５７( Ｃ￣１３)ꎬ ｓꎬ Ｈ￣２６ꎬ ２７)ꎬ ０.９５ ( ３Ｈꎬ ｓꎬ Ｈ￣１８)ꎬ ０.９５ ( ３Ｈꎬ
